一種石墨提純方法與流程

一種石墨提純方法與流程

本發明屬于化工技術領域，具體涉及一種石墨提純方法。



背景技術：

目前，隱晶質石墨的提純很多還是借鑒天然鱗片石墨的提純技術，常見的提純方法包括：(1)浮選法；(2)堿酸兩步法；(3)氫氟酸法；(4)氫氟酸-鹽(硫)酸法等。浮選法成本最低，能耗和試劑消耗最少，但要獲得含碳量95％以上的石墨很難；氫氟酸法和氫氟酸-鹽(硫)酸法的除雜效率高，能耗也比較低，但由于氫氟酸的毒性大和強腐蝕性對環境造成污染而使該法的應用范圍受到限制。堿酸法提純在堿煅燒過程中需要高溫燒結、能量消耗大、設備腐蝕嚴重、提純工藝步驟長，對低品位隱晶質石墨提純效果差。

因此很有必要提供一種隱晶質石墨的提純方法，通過優化工藝條件，盡可能降低成本，降低能量損耗，提高效益。



技術實現要素：

一、要解決的技術問題

本發明要解決的技術問題是提供一種石墨提純方法，以解決所述技術問題。二、技術方案

為解決所述技術問題，本發明所采用的技術方案是：一種石墨提純方法，所述提純方法包括如下步驟：

1)以隱晶質石墨含量為65～73％的低品位隱晶質石墨為原料，進行超細粉碎處理至礦樣的粒徑為45μm以下；

2)將經步驟1)超細粉碎處理后的隱晶質石墨置于反應釜中，加入氫氧化鈉、偏硼酸鈉和水，150～260℃下反應2～3h進行堿熔處理；

3)將經步驟2)堿熔后的隱晶質石墨進行酸浸，所述酸浸的過程為：將經步驟2)堿熔后的隱晶質石墨水洗至pH為7.5～7.8，一次加酸，攪勻后靜置沉降1～1.5h，其中，所述酸的體積濃度為2～5％，抽出上層液體后二次加酸，所述酸為稀硫酸，將酸浸后的礦物水洗至中性，過濾、烘干后得到高品位隱晶質石墨。

步驟2)中，所述氫氧化鈉與所述超細粉碎處理后的隱晶質石墨的質量比為(0.8:1)～(1.6:1)；所述偏硼酸鈉與所述超細粉碎處理后的隱晶質石墨的質量比為(0.05:1)～(0.1:1)。

步驟2)中，所述水與所述超細粉碎處理后的隱晶質石墨的質量比為(3.5:1)～(1:1)。

三、有益效果

本發明相比較于現有技術，具有如下有益效果：

(1)本發明的隱晶質石墨的提純方法，以隱晶質石墨含量為65～73％的低品位隱晶質石墨為原料，通過超細粉碎-反應釜堿熔-酸浸工藝，獲得隱晶質石墨含量大于等于99.0％的高品位隱晶質石墨，使得隱晶質石墨的應用更廣闊。

(2)本發明的隱晶質石墨的提純方法，通過超細粉碎-反應釜堿熔-酸浸工藝，工藝簡單，各工藝之間相互關聯，超細粉碎后使得原礦中的脈石礦物和隱晶質石墨得到充分的解離，便于后續堿熔時脈石礦物與堿充分發生反應，再經酸洗后，得到高品位隱晶質石墨，本發明的提純方法成本低，相對于傳統需要600℃以上的高溫焙燒，本發明的反應釜中的溫度為150～260℃，能耗低，對低品位的隱晶質石墨提純效果好。

具體實施方式

下面結合實施例，對本發明的具體實施方式作詳細描述。

一種石墨提純方法，為以下步驟：

1)以隱晶質石墨含量為65～73％的低品位隱晶質石墨為原料，進行超細粉碎處理至礦樣的粒徑為45μm以下；

2)將經步驟1)超細粉碎處理后的隱晶質石墨置于反應釜中，加入堿、助溶劑和水，150～260℃下反應2～3h進行堿熔處理；所述堿為氫氧化鈉，所述助溶劑為偏硼酸鈉。

3)將經步驟2)堿熔后的隱晶質石墨進行酸浸，所述酸浸的過程為：將經步驟2)堿熔后的隱晶質石墨水洗至pH為7.5～7.8，一次加酸，攪勻后靜置沉降1～1.5h，其中，所述酸的體積濃度為2～5％，抽出上層液體后二次加酸，所述酸為稀硫酸，將酸浸后的礦物水洗至中性，過濾、烘干后得到高品位隱晶質石墨。

所述步驟2)中，所述氫氧化鈉與所述超細粉碎處理后的隱晶質石墨的質量比為(0.8:1)～(1.6:1)；所述偏硼酸鈉與所述超細粉碎處理后的隱晶質石墨的質量比為(0.05:1)～(0.1:1)；所述水與所述超細粉碎處理后的隱晶質石墨的質量比為(3.5:1)～(1:1)。

所述低品位隱晶質石墨選自湖南郴州低品位隱晶質石墨；

所述高品位隱晶質石墨為隱晶質石墨含量為99％以上。

實施例1

本實施例以隱晶質石墨含量為72.83％的湖南郴州隱晶質石墨為原料，稱取湖南郴州隱晶質石墨20g，將其超細粉碎至45μm，使得原礦中的脈石和隱晶質石墨得到一定的解離；然后用氫氧化鈉16g，加水60mL，加助熔劑偏硼酸鈉1g，在反應釜中180℃反應2h；將堿熔后的產物水洗至pH為7.5～7.8，加入500mL體積濃度為2％的稀硫酸，攪勻后靜置沉降1h，抽出上層液體，再加250mL體積濃度為2％的稀硫酸，將酸洗后的礦樣水洗至中性、過濾、烘干，得到14.35g品位為99.21％的產品。

實施例2

本實施例以隱晶質石墨含量為68.34％的湖南郴州隱晶質石墨為原料，稱取湖南郴州隱晶質石墨10g，將其超細粉碎至40μm，使得原礦中的脈石和隱晶質石墨得到一定的解離；然后用氫氧化鈉10g，加水20mL，加助熔劑偏硼酸鈉0.8g，在反應釜中180℃反應3h；將堿熔后的產物水洗至pH為7.5～7.8，加入200mL體積濃度為3％的稀硫酸，攪勻后靜置沉降1h，抽出上層液體，再加100mL體積濃度為3％的稀硫酸，將酸洗后的礦樣水洗至中性、過濾、烘干，得到6.89g品位為99.85％的產品。

實施例3

本實施例以隱晶質石墨含量為65.25％的湖南郴州隱晶質石墨為原料，稱取湖南郴州隱晶質石墨25g，將其超細粉碎至38μm，使得原礦中的脈石和隱晶質石墨得到一定的解離；然后用氫氧化鈉35g，加水40mL，加助熔劑偏硼酸鋰2g，在反應釜中210℃反應3h；將堿熔后的產物水洗至pH為7.5～7.8，加入500mL體積濃度為5％的稀硫酸，攪勻后靜置沉降1h，抽出上層液體，再加250mL體積濃度為5％的稀硫酸，將酸洗后的礦樣水洗至中性、過濾、烘干，得到15.87g品位為99.74％的產品。

對比例1

本對比例以隱晶質石墨含量為92.42％的湖南郴州隱晶質石墨為原料，稱取湖南郴州隱晶質石墨15g，將其超細粉碎至45μm，使得原礦中的脈石和隱晶質石墨得到一定的解離；然后用氫氧化鈉15g，加水27mL，加助熔劑偏硼酸鈉1g，在馬弗爐中700℃反應2h；將堿熔后的產物水洗至pH為7.5～7.8，加入400mL體積濃度為4％的稀硫酸，攪勻后靜置沉降1h，抽出上層液體，再加200mL體積濃度為4％的稀硫酸，將酸洗后的礦樣水洗至中性、過濾、烘干，得到13.34g品位為99.93％的產品。

同樣為了得到隱晶質石墨含量為99％以上高品位的隱晶質石墨，本對比例的在馬弗爐中進行提純的方法中，其原料隱晶質石墨含量為90％以上，并且在馬弗爐中的溫度要在700℃；相對于本發明的在反應釜中進行的提純方法，本發明的原料隱晶質石墨含量在65％～73％的隱晶質石墨，并且在反應斧中的溫度100～300℃即可，因此，本對比例的提純方法對原料要求比本發明的要高，且能耗也要高得多。

對比例2

將磨礦細度為20μm、品位85.20％的隱晶質石墨原礦作為浮選入料，將其加水配制成質量百分比濃度10％的礦漿，進行一段高紊流調漿，調漿時間10min；完成一段調漿的礦漿進行二段調漿，并加水稀釋至質量百分比濃度為5％，然后在礦漿中依次加入碳酸鈉調整礦漿pH值為8.5，分散劑硅酸鈉2kg/t，捕收劑煤油15kg/t，起泡劑仲辛醇500g/t，調漿時間1min。完成兩段調漿的礦漿給入粗選設備進行分選，粗選的精礦再進行1次精選作業，精選過程不添加藥劑，粗選的尾礦與精選尾礦共同作為最終尾礦。最終可獲得品位95.46％、產率84.21％的石墨精礦。

本對比例的常規的提純方法，沒有超細粉碎及反應釜堿熔、酸浸的工序，同樣對原料的隱晶質石墨的品位要求比較高，要在85％以上，并且，得到的最終產品隱晶質石墨的品位也比本發明的要低。

綜上所述，本發明的隱晶質石墨的提純方法，通過超細粉碎-反應釜堿熔-酸浸工藝，工藝簡單，各工藝之間相互關聯，超細粉碎后使得原礦中的脈石礦物和隱晶質石墨得到充分的解離，便于后續堿熔時脈石礦物與堿充分發生反應，再經酸洗后，得到高品位隱晶質石墨，本發明的提純方法成本低，對原料隱晶質石墨的品位要求低，原料中隱晶質石墨的含量在65～73％時，經過提純后得到的最終產品就能獲得含量99％以上的隱晶質石墨，相對于傳統需要600℃以上的高溫焙燒，本發明的反應釜中的溫度為150～260℃，能耗低，對低品位的隱晶質石墨提純效果好。

以上僅是本發明的具體應用范例，對本發明的保護范圍不構成任何限制。

技術特征：
1.一種石墨提純方法，其特征在于，所述提純方法包括如下步驟：

1)以隱晶質石墨含量為65～73％的低品位隱晶質石墨為原料，進行超細粉碎處理至礦樣的粒徑為45μm以下；

2)將經步驟1)超細粉碎處理后的隱晶質石墨置于反應釜中，加入氫氧化鈉、偏硼酸鈉和水，150～260℃下反應2～3h進行堿熔處理；

3)將經步驟2)堿熔后的隱晶質石墨進行酸浸，所述酸浸的過程為：將經步驟2)堿熔后的隱晶質石墨水洗至pH為7.5～7.8，一次加酸，攪勻后靜置沉降1～1.5h，其中，所述酸的體積濃度為2～5％，抽出上層液體后二次加酸，所述酸為稀硫酸，將酸浸后的礦物水洗至中性，過濾、烘干后得到高品位隱晶質石墨。

2.根據權利要求1所述的石墨提純方法，其特征在于，步驟2)中，所述氫氧化鈉與所述超細粉碎處理后的隱晶質石墨的質量比為(0.8:1)～(1.6:1)；所述偏硼酸鈉與所述超細粉碎處理后的隱晶質石墨的質量比為(0.05:1)～(0.1:1)。

3.根據權利要求1所述的石墨提純方法，其特征在于，步驟2)中，所述水與所述超細粉碎處理后的隱晶質石墨的質量比為(3.5:1)～(1:1)。

技術總結
本發明公開了一種石墨提純方法，所述提純方法包括如下步驟：1)以隱晶質石墨含量為65～73％的低品位隱晶質石墨為原料，進行超細粉碎處理至礦樣的粒徑為45μm以下；2)將經步驟1)超細粉碎處理后的隱晶質石墨置于反應釜中，加入氫氧化鈉、偏硼酸鈉和水，150～260℃下反應2～3h進行堿熔處理；3)將經步驟2)堿熔后的隱晶質石墨進行酸浸，所述酸浸的過程為：將經步驟2)堿熔后的隱晶質石墨水洗至pH為7.5～7.8，一次加酸，攪勻后靜置沉降1～1.5h，所述酸的體積濃度為2～5％。本發明以隱晶質石墨含量為65～73％的低品位隱晶質石墨為原料，通過超細粉碎?反應釜堿熔?酸浸工藝，獲得隱晶質石墨含量大于等于99.0％的高品位隱晶質石墨，使得隱晶質石墨的應用更廣闊。